Plasma MS 300 型電感耦合等離子體質譜儀
鋼研納克檢測技術股份有限公司在2011年牽頭國家重大科學儀器設備開發專項----“ICP痕量分析儀器的研制和應用”項目,Plasma MS 300型電感耦合等離子體質譜儀為此專項項目成果,采用了高精度高分辨四級桿質量分析器、超穩定固態RF發生器、專利的機械泵間歇真空運行技術、免維護的四級桿DDS控制技術,在保證高靈敏度的同時大大提升了儀器的整體可靠性。Plasma MS 300榮獲中國分析測試協會BCEIA金獎,中國儀器儀表行業協會自主創新金獎,同時基于儀器開發經驗,鋼研納克參與起草了國家標準《四級桿電感耦合等離子體質譜儀性能的測定方法》。ICP-MS可以應用于環保、食品、藥品、化妝品、玩具、疾控、礦產、金屬檢測等領域。

離子色譜-ICP-MS聯用是為了應對2019年11月執行的歐盟進口玩具標準EN71-3中可遷移六價鉻超低的檢測需求,鋼研納克和青島盛瀚離子色譜聯合開發的玩具中可遷移六價鉻檢測聯用技術。該技術在儀器低噪聲控制和軟件交互協同等方面實現了突破,通過IC-ICP-MS聯用有效地分離三價鉻和六價鉻,實現不同價態的鉻元素的分離分析。玩具中可遷移六價鉻的檢出限做到了0.006ng/mL,成為能夠滿足歐盟玩具EN71-3極低檢出限要求的國產儀器廠商。

隨著國家對環保要求越來越高,尤其是2016年以來的,“土十條”、“氣十條”、“水十條”的頒布,出現大量的環境取樣檢測需求。ICP-MS由于多元素同時測定、線性范圍寬,干擾較少成為重要的檢測手段,成為了土壤篩查等第三方實驗室重要的檢測設備。隨著2017年土壤篩查工作的大規模開展,Plasma MS300型ICP-MS銷售量取得了重大突破,大量進入環保第三方檢測市場。作為擁有近70年實驗室檢測經驗的公司,鋼研納克充分發揮了測試中心的優勢,不僅為客戶提供了滿足檢測標準要求的高品質儀器,還派遣應用專家到客戶現場面對面傳授實驗方法和技巧,更好的滿足擴項和檢測的需求。經過第三方檢測實驗室大批量長時間的實踐驗證,儀器可靠性和易操作性得到了驗證和提升。從市場角度看,鋼研納克Plasma MS 300型ICP-MS在環保、食品、藥品、公共安全、輕工、地質等領域的應用還有很大的市場空間。

鋼研納克PlasmaMS 300電感耦合等離子體質譜儀icp-ms快速測定大米小麥中Pb,Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素
關鍵詞:Plasma300,ICP-MS,大米,小麥,快速測定
大米小麥做為重要的糧食,其重金屬含量一直備受人們關注。常見的測定方法一般為使用濕法消解,將樣品完全消解后使用原子熒光,原子吸收,電感耦合等離子體質譜儀等方法進行測定,但分析速度一直較慢,不能夠滿足快速測定要求。本實驗采用硝酸浸取樣品中重金屬含量,使用鋼研納克生產的Plasma 300 質譜儀測定,準確測定了大米,小麥中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
儀器特點
Plasma 300 電感耦合等離子體質譜儀(鋼研納克檢測技術股份有限公司)是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質譜分析儀,具有良好的分析精度和穩定性。儀器特點如下:
高通量四級桿質量分析器;
高性能渦輪分子泵提供可靠真空系統;
高性能碰撞反應池系統;
的可靠性和穩定性。
Plasma 300型ICP-MS質譜儀
樣品前處理
儀器參數
儀器工作參數
儀器工作參數 設定值 儀器工作參數 設定值
射頻功率/W 1300 輔助氣流速/L·min-1 0.8
冷卻氣流速/L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 35
載氣流速/L·min-1 1.03 霧化器 玻璃同心霧化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式,Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素譜線
根據樣品中各待測元素的含量及干擾情況,選其靈敏度適宜的質量數作為其待測質量數。其典型譜線見下圖及下表。
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.013
標準2 0.025 0.020
標準3 0.125 0.123
標準4 0.25 0.256
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 ---
標準1 0.0125 0.011
標準2 0.025 0.024
標準3 0.125 0.127
標準4 0.25 0.253
標準5 1.250 1.249
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.119
標準2 0.25 0.248
標準3 1.25 1.261
標準4 2.5 2.512
標準5 10 9.996
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.0125 0.010
標準2 0.025 0.023
標準3 0.125 0.126
標準4 0.25 0.257
標準5 1.250 1.248
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.567
標準2 7.5 7.639
標準3 25 24.952
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 0.125 0.138
標準2 0.25 0.264
標準3 2.5 2.408
標準4 10 10.023
標樣 濃度ug/g 測定值ug/g
空白 0 0
標準1 2.5 2.570
標準2 7.5 7.574
標準3 25 24.971
準確度
選擇合適的標準樣品,選擇了GBW10043(遼寧大米),GBW10044(四川大米),GBW10045(湖南大米),GBW(E)100349大米,GBW(E)100352大米,GBW(E)100353大米等標準樣品,按照實驗方法測定標準樣品,結果見下表
各元素的測試結果 u/g
標準樣品編號 Pb Cd
GBW(E)100349 標準值 0.15±0.02 0.41±0.02
測定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 標準值 0.042±0.005 0.48±0.02
測定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 標準值 0.10±0.01 1.23±0.03
測定值 0.116 1.42
各元素的測試結果 u/g
標準樣品編號 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 標準值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
測定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 標準值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
測定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 標準值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
測定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法檢出限
在該方法選定條件下,對空白溶液連續測定11次,以3倍標準偏差計算方法中各待測元素檢出限,以10倍標準偏差計算方法中各待測元素的測定下限,該測定下限完全滿足大米小麥中Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素測定分析。
各質量數檢出限及測定下限
元素 質量數 檢出限ug/g 測定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
結論
Plasma 300質譜儀對大米小麥中Pb、Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素進行測定,方法簡單快速,適用于糧食中重金屬的快速檢驗。方法檢出限在0.0002-0.0095ug/g之間,使用標準樣品進行比對,準確性好。Plasma 300能夠快速、準確、可靠的測定大米小麥中Pb,Cd,Mn,Cu,Zn,Rb,Sr元素。
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