
安捷倫Agilent-G3272B-7500cx-Series
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安捷倫Agilent G3272B 7500cx Series ICP-MS





安捷倫Agilent G3272B 7500cx Series ICP-MS
ICP-MS已被公認為痕量金屬元素分析的 首選技術。當今的常規實驗室要求比 ICP-OES更為靈敏,比石墨爐原子吸收 (GFAAS)更為快速的分析技術。ICP-MS 可滿足上述兩方面的需求,它具有更寬 的工作范圍,并可同時測定能生成氫化 物的元素及痕量Hg,同時還具備半定量 及同位素比分析能力。ICP-MS又可作為 一種極為理想的多功能的檢測器,與色 譜和激光技術聯用。 安捷倫新的7500系列具有完全自動化的 易于使用、靈活性、可靠性以及優秀的 設計,它提供了最高水平的分析性能。 新的7500系列可配備第二代八級桿反應 池(ORS)技術,提供多種選擇的進樣附件、 最好的應用與維修服務支持,它正在引 領實驗室進入ICP-MS時代。 安捷倫新的7500系列包括兩種不同的型 號,可滿足不同的應用需求和經費預算。
ICP-MS全稱電感耦合等離子體質譜(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry),可分析幾乎地球上所有元素(Li-U)
ICP-MS技術是80年代發展起來的新的分析測試技術。它以將ICP的高溫(8000K)電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描的優點相結合而形成一種新型的最強有力的元素分析、同位素分析和形態分析技術。
該技術提供了極低的檢出限、極寬的動態線性范圍、譜線簡單、干擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。
自1984年第一臺商品儀器問世以來,這項技術已從最初在地質科學研究的應用迅速發展到廣泛應用于環境保護、半導體、生物、醫學、冶金、石油、核材料分析等領域。
被稱為當代分析技術最激動人心的發展。
ICP離子源中的物質
1) 已電離的待測元素:As+, Pb +, Hg +, Cd +, Cu +, Zn +, Fe +, Ca +, K +, ??????
2) 主體:Ar原子(>99.99%)
3) 未電離的樣品基體:Cl, NaCl(H2O)n, SOn, POn, CaO, Ca(OH)n, FeO, Fe(OH)n,??????這些成分會沉積在采樣錐、截取錐、第一級提透鏡、第二級提取透鏡(以上部件在真空腔外) 、聚焦透鏡、W偏轉透鏡、偏置透鏡、預四極桿、四極桿、檢測器上(按先后順序依次減少),是實際樣品分析時使儀器不穩定的主要因素,也是儀器污染的主要因素;
4) 已電離的樣品基體:ArO+, Ar+, ArH+, ArC+, ArCl+, ArAr+,(Ar基分子離子) CaO+, CaOH+, SOn+, POn+, NOH+, ClO+??????( 樣品基體產生),這些成分因為分子量與待測元素如Fe, Ca, K, Cr, As, Se, P, V, Zn, Cu等的原子量相同,是測定這些元素的主要干擾;
特別需要注意的是,1ppt濃度的樣品元素在0.4mL/min(Babinton霧化器,0.1rps)速度進樣時,相當于每秒進入儀器>10,000,000個原子;而在檢測器得到的離子數在10-1000之間,即>99.99%的樣品及其基體停留在儀器內部或被排廢消除;因此,加大進樣量提高靈敏度的后果是同時加大儀器受污染速度。
等離子體能量越高à電離效率越高
許多元素的電離度主要取決于等離子體的溫度,若等離子體的能量不夠高,
基體水平的變化就會引起輕微的溫度變化,從而嚴重影響靈敏度。
| | plasma temperature | | ||
Element | Ip (eV) | 5000 K | 6000 K | 7000 K | 8000 K |
| | | | | |
Cs | 3.89 | 99.4% | 99.9% | 100.0% | 100.0% |
Na | 5.14 | 90.0% | 98.9% | 99.8% | 99.9% |
Ba | 5.21 | 88.4% | 98.7% | 99.8% | 99.9% |
Li | 5.39 | 83.4% | 98.2% | 99.7% | 99.9% |
Sr | 5.69 | 71.5% | 96.8% | 99.5% | 99.9% |
Al | 5.98 | 56.2% | 94.5% | 99.1% | 99.8% |
Pb | 7.42 | 4.3% | 51.2% | 91.1% | 98.3% |
Mg | 7.64 | 2.6% | 40.7% | 87.7% | 97.7% |
Co | 7.86 | 1.6% | 31.0% | 83.2% | 96.9% |
Sb | 8.64 | 0.3% | 9.0% | 57.6% | 90.9% |
Cd | 8.99 | 0.1% | 4.8% | 43.2% | 85.7% |
Be | 9.32 | 0.1% | 2.6% | 30.6% | 78.8% |
Se | 9.75 | 0.0% | 1.1% | 17.8% | 66.6% |
As | 9.81 | 0.0% | 1.0% | 16.4% | 64.6% |
Hg | 10.43 | 0.0% | 0.3% | 6.5% | 42.6% |
氧化物干擾比例比較表 -CeO/Ce成為表征
元素 | MO鍵強度 (kJ/mol) | MO+/M+ |
Rb | 255 | 5.5 x 10-7 |
Cs | 297 | 2.8 x 10-8 |
Co | 368 | 1.7 x 10-5 |
Pb | 409 | 1.2 x 10-5 |
Fe | 427 | 1.1 x 10-5 |
Cr | 512 | 3.6 x 10-5 |
Al | 563 | 1.1 x 10-5 |
Ba | 597 | 8.3 x 10-5 |
P | 607 | 3.7 x 10-3 |
Mo | 619 | 9.5 x 10-4 |
Sm | 662 | 2.3 x 10-3 |
Ti | 760 | 1.8 x 10-3 |
Zr | 795 | 4.7 x 10-3 |
Si | 799 | 1.5 x 10-3 |
Ce | 795 | 1.3 x 10-2(最大) |
影響儀器檢測能力的因素
真空的測量(一)
1、Pirani Gauges熱偶規
通過監測熱絲溫度的變化間接測定真空壓力。適用于 1x10-2~1x103pa的中等真空范圍。在7500中用于IF/BK的真空測定
真空的測量(二)
2、Penning Gauges冷陰極規
由圓筒形不銹鋼陰極及位于圓筒軸心的環狀或針狀陽極構成。利用低壓氣體分子的電離電流與壓力有關的特性,通過檢測放電電流大小來測定真空壓力。多用于10-8~10-2Pa 的高真空測定。在7500中用于Analyzer 的真空壓力測定
環境污染與實驗室工作條件
實驗步驟的優化設計
試劑污染因素
購買適合測定要求的高純試劑
分子離子的干擾因素
優化樣品引入系統, 干擾校正方法, 屏蔽炬, 冷等離子體技術, 碰撞池或反應池
記憶效應
優化樣品引入系統, 加長沖洗時間, 操作人員的素質
接口效應,基體效應
選擇信號強度隨著基體元素的基體效應、接口效應而與待測元素信號強度同時增強或降低的內標進行校正
隨機背景
四極桿、離子透鏡、真空系統等的優化組合設計
